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分子蒸餾儀的注意事項有哪些?

更新時間:2025-12-22      瀏覽次數:103

分子蒸餾儀是一種在高真空下操作的精密分離設備,使用時需特別注意以下關鍵事項:

一、開機前準備

開機前清理設備周邊非必需品,檢查電源連接情況,確保所有管路(油管、冷凝水管、真空管)正確連接且無泄漏。檢查真空泵油位和顏色,必要時添加或更換泵油。 真空泵預熱:開機前斷開泵與系統連接,預熱真空泵20分鐘。在接收燒瓶內涂抹密封脂以保證系統密閉性,注意不要過分用力旋緊,以免損壞真空密封。

二、操作流程要點

開啟加熱前設備必須先達到真空狀態,避免蒸發器內空氣受熱膨脹產生內壓而損壞玻璃容器。待溫度達到設定值后,通過旋轉錐形閥調整進料速度。 溫度和真空度設定:根據低沸點溶劑設定溫度和真空度,切不可在高溫和極限真空度下操作,以免損壞真空泵。溫度波動度通常為±0.5-1.0℃,真空度需控制在0.001-0.5 mbar范圍。 進料控制:待溫度達到設定值后,通過旋轉錐形閥調整進料速度,保持進料速度穩定。各效分離器的液面需要嚴格控制,使其處于工藝要求的適宜位置。

三、安全防護措施

操作人員必須穿戴防護衣物、護目鏡和手套,避免高溫液體及蒸汽造成人身傷害。實驗區域需保持通風良好,防止有害氣體積聚。 液氮使用:將液氮裝入冷阱中,待系統穩定3-5分鐘后打開真空顯示儀表電源。冷阱中液氮液位需達到冷阱高度一半以上,確保冷凝效果。

四、設備維護保養

設備、管路需要經常進行嚴格檢查、探傷,特別是視鏡玻璃要經常檢查、適時更換,以防因腐蝕造成事故。定期校準溫度、壓力、流量等參數傳感器。 清潔維護:每次使用后用溶劑循環清洗管路及蒸餾腔2-3次,防止殘留物堵塞。定期清理冷凝器和蒸發器表面的污垢和沉積物,保持傳熱效率。 真空系統維護:定期檢查真空泵油位,變深或渾濁時需更換。測試真空度,若下降需排查密封圈、閥門或管路泄漏。

五、故障處理與檢修

如出現真空度異常、溫度失控或設備異響,應立即停機檢查。檢修設備前要泄壓泄料,并用水沖洗降溫,去除設備內殘存的腐蝕性液體。 專業維修:遇到問題時及時聯系專業技術人員,不要隨意拆卸修理。設備長期停用需做好防銹、防潮處理,定期檢查設備狀態。 通過嚴格遵守操作規程和定期維護保養,可確保分子蒸餾儀長期穩定運行并延長使用壽命。 

 

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